Entwicklung und Anwendung eines direkten Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid auf der Basis des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometrie und der Suspensionstechnik

Inhaltsangabe:Zusammenfassung: Auf der Grundlage der Slurry-Technik, d.h. durch Herstellung eines wäßrigen Suspension des feinpulvrigen Probenmaterials, wurden Methoden für die Bestimmung von Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na und Zn im Ultra-Spurenbereich mittels Graphitrohr-AAS entwickelt. Das verwendete Spektrometer war ein Perkin-Elmer 4100 ZL mit querbeheiztem Graphitrohrofen. Durch Umgehung der Aufschlußprozedur wurde das Bestimmungsverfahren beschleunigt und gleichzeitig die Gefahr von Blindwerteinträgen massiv reduziert. Dadurch wurde für die Mehrzahl der Analytelemente eine erhebliche Verbesserung (bis zu Faktor 100) des Nachweisvermögens erreicht. Durch Einsatz eines chemischen Modifiers konnten Doppelpeaks bei der Atomisierung der Analytelemente eliminiert werden. Die Richtigkeit der entwickelten Methode wurde anhand des Vergleichs mit Resultaten unabhängiger Methoden überprüft. Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis: I.Einführung und theoretische Grundlagen1 1.Siliciumnitrid1 1.1.Physikalische Eigenschaften1 1.2.Chemische Eigenschaften2 1.3.Herstellung3 1.4.Verwendung4 1.5.Analyse von Siliciumnitrid5 2.Atomabsorptionsspektrometrie10 2.1.Grundlagen10 2.2.Elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie11 2.3.Untergrund-Kompensation12 2.4.Einsatz von Modifiern in der ETAAS15 2.5.Slurry-Technik in der ETAAS17 3.Aufgabenstellung der Diplomarbeit20 II.Experimenteller Teil22 1.Beschreibung der untersuchten Proben22 2.Verwendete Reagenzien und Geräte24 2.1.Aufschlußreagezien, Modifier, Standardlösungen24 2.2.Geräte24 3.Durchführung25 3.1.Aufschlüsse25 3.2.Herstellung der Suspensionen26 3.3.Standardisierung27 3.4.AAS-Messungen28 III.Entwicklung und Anwendung eines Slurry-ETAAS-Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid30 1.Einsatz und Optimierung von Modifier30 1.1.Beschreibung der beobachten Störungen30 1.2.Eliminierung der Störungen und Optim. der chem. Modifizierung32 1.3.Beobachtungen der Probenverteilung mittels Elektronenmikroskopie34 2.Nicht elementspezifische Untersuchungen43 2.1.Untersuchung des Verhaltens der Matrix mit der Radiotracertechnik43 2.2.Radiotracerexperiment zur Adsorption von Analyten47 2.3.Stabilisierung von Analyt durch die Probenpulver48 2.4.Lebensdauer der Graphitrohre50 3.Optimierung des Analyseverfahrens für die einzelnen Elemente52 3.1.Eisen52 3.2.Mangan57 3.3.Kupfer60 3.4.Chrom62 3.5.Natrium und [¿]